热重(TG)、差热分析(DTA)及同步热分析(STA)测试中,样品皿(坩埚/样杯)材质与几何形状直接影响基线稳定性、峰形及反应温度准确性。贺利氏提供多种材质与体积极匹配主流热分析仪。贺利氏热分析样杯选型关键是样品化学活性、测试温区及气氛兼容性三者匹配。

一、先明确分析仪品牌与坩埚机械接口
不同厂家热分析仪坩埚外形尺寸(直径、高度、底部凸台/平底、有无盖及盖透气孔)不通用,选型第一步必须确认:
•仪器品牌及型号(;
-要求配原厂尺寸兼容坩埚(或确认第三方兼容声明),包括外径(常见Ø5~Ø6.8mm微量TG,Ø6~Ø8mmDSC,大容量TGØ10~Ø18mm)、高度及是否需卷边/平底。
二、按样品化学性质与温度选材质
材质适用温区(空气)特点与局限
铝(Al)-170~+600℃DSC定量选择,导热好、基线稳;不耐腐蚀、不可用于强氧化/卤素/硫化物样品
铂/铂铑(Pt/PtRh)至+1500℃(空气)化学惰性强,适合氧化物、碳酸盐分解、金属氧化;贵价,避免与低熔点金属或磷/硫形成合金
α‑氧化铝(Al₂O₃)至+1650℃耐酸碱、惰性较好,适合大多数无机盐、矿物、陶瓷前驱体;略吸湿需烘干
石墨/玻璃碳至+2400℃(惰性/真空)适合碳材料、惰性气氛高温TG;空气中>600℃氧化,严禁有氧高温使用
石英(SiO₂)至+1100℃(短时)透明便于观察,不耐HF及强碱
特殊样品(含氟聚合物、含硫/磷有机物、强碱)可能需专用涂层坩埚或特定合金皿,事先与厂家确认相容性表。
三、容积、加盖与样品量匹配
•样品量:TG通常2~20mg(微量TG<5mg),DSC通常1~10mg。坩埚容积应略大于样品体积且保证良好热接触——粉末样品铺平底部勿堆积过高。
-加盖方式:无盖(挥发物可逸出,适合分解/脱水研究)、带针孔盖(限制挥发速率,减少喷溅,常用TG分解气分析)、密闭盖(高压DSC专用,一般不用于TG分解定量除非特殊需求)。
-预处理:铝皿使用前建议用专用压片机轻微压合确保贴合;铂/氧化铝皿新购或受污染可用稀酸煮洗、灼烧再生(注意铂皿不可接触重金属离子形成低共熔物)。
四、基线、空白与参考物匹配
•做定量DSC需成对相同材质/质量的样品皿(样品侧+参比侧),参比侧可空或加惰性参照(α‑Al₂O₃空白校正)。
-新批次坩埚建议先做空白TG/DSC确认无明显吸热/放热峰及失重台阶(尤其铝皿注意氧化增重台阶约660K)。
•若做气体产物分析联用(TG‑FTIR/TG‑MS),选带针孔盖或浅皿利于气体逸出进入检测器。
五、耗材管理与成本
铂/铂铑皿属高值耗材,建议建立领用登记、定期清洗(王水浸泡仅除有机物,忌处理含Pb/Bi/Sb样品致合金化)及报废标准(变形、针孔、明显污染无法再生)。铝皿多为一次性使用,批量采购注意与原压盖工具匹配。
总结:选型流程——确认热分析仪品牌型号→按样品化学性与最高测试温区选材(Al<600℃/Pt/Al₂O₃高温/石墨惰气高温)→选容积与加盖形式(无盖/针孔/密闭)→核对机械尺寸兼容→问清最小订购单位与清洗再生说明。初次建立方法建议先购小批量试用,对比空白基线满意后再批量备货。